总氮水质分析仪用过硫酸钾试剂如何净化?

　　水质分析仪中总氮测量的主要影响试剂是过硫酸钾，受生产工艺的影响，国内试剂中含氮量较高，往往导致空白实验值高，实验表明，空白吸光度值测量结果通常出现大于2，导致比色法正常测定。除使用进口试剂外，国产过硫酸钾经二次重结晶净化后可满足实验测定的需要，更换试剂厂家后应重新检测。

　　过硫酸钾在低温下不易溶解，在高温下不易溶解，所以通常用50-60℃的水浴加热溶解。

　　试剂中水的选择应选择无氨水，并对保温容器进行消毒，避免温度过高时纯净水中藻类生长，可能引起测量零点或参考值变化。试剂瓶上装有呼吸过滤器，过滤空气中的氨，防止氨污染试剂和纯水，减少测量误差。

　　过硫酸钾的净化过程是

　　在1000ml清洁干净的玻璃烧杯中加入约800ml去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾(过硫酸钾在0°C下溶解度为17.5 mg/L)，置于30°C水浴中加热至不能溶解。

　　将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，然后放入4℃冰箱中再结晶。再结晶过程是密封的，以避免引入其他污染物，要么用清洁的表面盘覆盖烧杯顶部，要么用PP保鲜膜密封，倒出上清，再结晶结晶用4℃去离子水清洗3次。

　　再结晶结晶在50°C的烘箱中干燥，重复上述步骤进行第二次再结晶。经再结晶纯化的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。